Σκοπός της παρούσας εργασίας είναι η ανάπτυξη φασματοσκοπικών διατάξεων λέιζερ καθώς και κατάλληλης μεθοδολογίας για την ανάλυση υλικών σε αρχαιολογικά αντικείμενα κι έργα τέχνης. Συγκεκριμένα, μελετώνται δύο τεχνικές: η Φασματοσκοπία Πλάσματος Επαγόμενου από Λέιζερ (LIBS), η οποία παρέχει στοιχειακή πληροφορία, βασιζόμενη στην οπτική εκπομπή από πλάσμα επαγόμενο από λέιζερ και η Φασματοσκοπία Raman, που επιτρέπει το χαρακτηρισμό υλικών με βάση τις χαρακτηριστικές δονητικές μεταπτώσεις. Το πρώτο τμήμα της εργασίας επικεντρώνεται στην ανάπτυξη φορητού συστήματος LIBS. Η μονάδα αξιολογήθηκε τόσο στο εργαστήριο όσο και σε περιβάλλον μουσείων, όπου χρησιμοποιήθηκε για α) το χαρακτηρισμό υλικών σε αρχαιολογικά αντικείμενα, κυρίως μέταλλα και κεραμικά και β) την ταυτοποίηση ανόργανων χρωστικών σε ζωγραφικά έργα τέχνης. Επεκτείνοντας την έννοια της φορητής οργανολογίας, διερευνήθηκαν οι προοπτικές μιας υβριδικής προσέγγισης, με σκοπό το συνδυασμό δύο συμπληρωματικών τεχνικών, των φασματοσκοπιών LIBS και Raman, που επιτυγχάνει στοιχειακή και μοριακή ανάλυση αντίστοιχα με το ίδιο όργανο. Παρουσιάζονται ο οπτικός σχεδιασμός, τα συστατικά και η αναλυτική απόδοση του υβριδικού συστήματος. Το δεύτερο τμήμα της εργασίας επικεντρώνεται στην ανάπτυξη αποτελεσματικής αναλυτικής μεθοδολογίας LIBS για την ποσοτική ανάλυση διμερών, τριμερών και τετραμερών κραμάτων χαλκού αρχαιολογικής σημασίας. Διεξήχθησαν ενδελεχείς μελέτες για ποικίλους πειραματικούς παράγοντες, οι οποίοι καθορίζουν το σχηματισμό πλάσματος και τις επακόλουθες διαδικασίες, με σκοπό να καθοριστεί κατάλληλη πειραματική μεθοδολογία που επιτρέπει αξιόπιστη ποσοτική ανάλυση αρχαιολογικών κραμάτων χαλκού.