鉄鋼中の硫黄を発生法により定量する際,試料が炭素鋼以外の白鋳鉄,合金鋼などであるとこれらを塩酸に溶解しその硫黄を完全に硫化水素として取り出し得ないことが知られている.ところが最近O.Horak1)は従来の塩酸のかわりにリン酸を用いて試料を溶解すると白鋳鉄,金属クロム,フェロクロム中の硫黄の発生法による定量を行えることを見出している.しかし,H. W. Stone, J. L. Forstnerら5)によると塩酸中においてクロム(II)は硫酸塩を硫化水素に還元することが報告せられており,リン酸はわずかではあるが不純物として硫酸塩を含んでいるのでこれがクロム(II)により硫化水素に還元され微量硫黄定量の妨害となることが懸念される.そこでこれについて検討を行った.